레이저 회절의 주력 기술 분야

Malvern Instruments사는 레이저 회절 기술 응용 분야에서 세계 최고의 기업입니다. 레이저 회절은 지난20년 이상 Malvern Instruments사가 선구적으로 개발해 온 견고성과 우수성이 입증된 입자 측정 기술로서, 입자 가공 분야의 표준이 되었습니다. 레이저 회절 기술의 다양한 장점은 프로세스 환경에서 요구되는 다양한 조건을 만족시킵니다.

• 정밀한 Mie 광산란(Mie light scattering) 이론을 적용하여 입도 분포도를 완전히 규명할 수 있음
• 보정이 필요하지 않음
• 프로세스 거동을 가릴 수 없도록 데이터 수집 간격을 짧게 설정
• 고농도 측정
• Insitec의 고유의 특허 기술인 다중 산란 알고리즘 적용

레이저 회절 기술을 사용한 온라인 분석 시 가장 어려운 점은 프로세스 라인의 고농도 입자에서 일어나는 다중 산란을 수용해야 한다는 점입니다.

입자 농도가 충분히 낮으면 농도에 대한 탁도는 선형으로 나타납니다. 그러나 입자가 고농도 상태일 경우 위와 같은 현상이 일어나지 않는데, 이것은 입자들이 서로 밀집되어 있어 산란된 방사가 다른 입자에 의해 재산란되기 때문입니다.

실험실용 장비의 경우 사용자가 측정 시료의 양을 조절할 수 있기 때문에 위와 같은 문제가 발생하지 않습니다. 그러나 연속적 시료채취 기법을 사용하는 프로세스 장비의 경우 고부하가 존재하는 프로세스 흐름에서 시료를 정확히 측정할 수 있어야 합니다. 특히 이것은 플랜트의 가동, 중지 및 프로세스 변경 시 매우 중요합니다.

Malvern 특허 기술인 다중 산란 알고리즘을 사용하면 순간적인 프로세스 부하에 상관 없이 Insitec 장비를 통해 입자 크기를 정확히 측정할 수 있습니다.

레이저 회절 및 Mie이론

레이저에서 공기와 같은 투명한 가스 안에 현탁 상태로 있는 구름 입자(예: 시멘트)에 빛을 보내면 입자가 빛을 산란시키는 데 이 때 작은 입자가 큰 입자보다 더 큰 각도로 빛을 산란하게 됩니다. 이때 산란된 빛은 여러 각도에 놓인 일련의 광검출기에서 측정하게 되며, 이것이 시료의 회절 패턴(diffraction pattern)입니다. 이러한 회절 패턴은 20세기 초 Mie('미'라고 읽음)가 밝혀낸 광산란 이론에 의한 입도 측정에 사용될 수 있습니다. 개별 입자가 아니라 입자 구름을 측정하는데 이것은 '앙상블(ensemble)' 기법이라 불리며 10µm 정도의 미세한 크기의 입자를 측정할 수 있습니다. 실제로 시스템은 수백만 개의 입자를 측정할 수 있어 측정 결과가 통계적 유의성을 갖도록 해줍니다.

광산란에 관한 여러 가지 상관성과 이론들이 존재하지만 그 중에서 Maxwell 전자 방정식(Maxwell's electromagnetic field)을 기초로 하는 Mie 이론이 가장 포괄적이고 정확한 것으로 평가 받고 있습니다. 측정 결과와 관련 지을수 있는 맥스웰 방정식의 두가지 가정은 다음과 같습니다.:

• 입자가 구형이라고 가정할 경우
  실제로 구형 입자가 거의 없기 때문에 이 가정이 중요합니다. 레이저 회절 기술은 입자 부피에 대한 감도가 높습니다. 이러한 이유로 입자 부피로부터 입자 지름을 계산하며 단 입자가 동일한 부피의 단일 구형으로 가정합니다.
  
• 묽은 현탁 상태라고 가정할 경우
  입자 농도가 매우 낮아 산란된 방사를 검출기로 직접 측정할 수 있고(단일 산란), 검출기에 도달하기 전 다른 입자에 의해 재산란 되지 않는다고(다중 산란) 가정합니다.

다중 산란 및 고농도 입자 크기 측정

입자 농도가 충분히 낮으면 장비에서 비어-램버트 법칙(Beer-Lambert's law)에 따라 농도에 대한 탁도(즉, 투과(transmission)의 역대수 또는 산란으로 인해 손실되는 입사광에 대한 측정값)가 선형으로 나타나게 됩니다. 그러나 입자들이 서로 밀집되어 있을 경우 산란된 방사가 다른 입자에 의해 재산란되기 때문에 비어-램버트 법칙을 적용할 수 없습니다. Insitec은 다중 산란이 시작되는 시점을 정확히 조정할 수 있는 특허 기술을 적용하여 장비의 동적 농도 범위를 효과적으로 증가시킵니다.

실험실용 장비의 경우 사용자가 측정 시료의 양을 완벽하게 조절할 수 있기 때문에 위와 같은 문제가 발생하지 않습니다. 그러나 연속적 시료채취 기법을 사용하는 프로세스 장비의 경우 고부하가 존재하는 프로세스 흐름에서 시료를 정확히 측정할 수 있어야 합니다. 따라서 다음 그래프와 같이 장비에서 측정된 입자 크기는 일반 레이저 회절 장비를 사용할 때보다 투과값이 훨씬 높을 경우에 안정된 상태를 유지함을 알 수 있습니다.

Particle sizing

입자 자체는 거의 구형이 아니지만 레이저 회절이 입자 부피에 대한 감도가 높기 때문에 측정된 입자 크기를 통해 입자가 구형이고 따라서 측정된 부피로부터 지름을 계산할 수 있다고 가정합니다. 장비에서 분말의 입도 분포도를 계산합니다. 모두 동일한 크기를 갖는 입자(단순 분산) 집단과 달리 분말은 대부분 다양한 크기의 입자((복잡 분산)로 분포되어 있습니다. 일부 장비의 경우 가우스(Gaussian) 또는 로진 라믈러(Rosin-Rammler)와 같은 일부 특성만 가정하여 분포도를 측정할 수 있습니다. Insitec은 분포에 관한 선험적 가정(priori assumptions) 없이 분포도를 측정할 수 있으므로 2개 피크(바이모달) 또는 그 이상의 불규칙한 분포도(irregular distribution)를 측정할 수 있습니다

바이모달 분포도의 예

Insitec은 또한 평균 입자 크기, 예상 비 표면적(specific surface area) 또는 일반 파라미터(예: D[4,3] 지름) 와 같은 다양한 유도 파라미터를 측정할 수 있습니다.