Flow Injection Polymer 분석 (FIPA)
서론
분석은 거대 분자의 분자 중량, 분자 크기, 고유점도 측정에 사용되는 신속하고 자동화된 기법입니다. 시료에 따라 분석 시간은 시간당 6-10개의 시료로 최적화할 수 있으며. FIPA 측정의 또 한 가지 장점은 용제와 시료 사용량을 최소화할 수 있습니다.
응용 분야
품질 관리 또는 공정 개발에서 폴리머의 특성을 측정하는 정밀하고 정확하며 효과적인 방법인 FIPA는 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리카보네이트, 단백질, 다당류 등 다양한 수성 또는 유기 응용 분야에서 사용할 수 있습니다.
설명
FIPA 사용 시 용액의 폴리머 또는 단백질은 굴절율, 광산란, 점도계 검출기로 구성되어 있는 FIPA 시스템에 주입됩니다. FIPA는 GPC/SEC와는 다르게 정보 배포 기능은 없습니다. 하지만 FIPA 실험의 칼럼 기술을 사용하여 시료에 함유되어 있을 수 있는 희석제, 첨가제, 염류 등 저분자량 성분과 특정 폴리머 또는 단백질을 분리할 수 있습니다. 시료는 단일 배치로 측정되며, 분석도 몇 분밖에 걸리지 않습니다.
FIPA는 첨단 검출기 기술을 사용하여 시료의 특징을 철저히 규명합니다. 저각 광산란 검출기를 통해서는 절대량을 알 수 있고, 점도계 검출기를 통해서는 고유점도 및 크기를 알 수 있으며, 농도 검출기를 통해서는 농도와 구성 정보를 알 수 있습니다. 양에 관계 없이 정밀도는 일반적으로 1.0% RSD 미만이며, FIPA 분석 시간은 5분 미만입니다.
FIPA는 분석이 단순, 신속, 정밀, 정확하기 때문에 공정 제어상 반응 범위 순차 측정 소요 시간이 빨라야 하는 공정 개발 또는 온라인 응용에 매우 적합합니다. FIPA는 분석 시간에 비해 시료의 개수가 너무 많아 GPC/SEC를 사용할 수 없는 대량 처리 시나리오에도 매우 적합합니다.
장점
FIPA는 단순하지만 강력한 기술입니다. GPC와는 다르게 사용자 개입이 필요하지 않기 때문에 작업자 독립적이므로 자동화가 쉽습니다.FIPA는 신속, 정확, 정밀하게 결과를 획득할 수 있어,제품 품질 또는 공정 진행에 대한 결정을 신속하게 내릴 수 있습니다.
결과
FIPA를 사용해 획득할 수 있는 결과는 다음과 같습니다:
- 분자량
- 입도
- 고유점도
- 농도
- 브랜치
- 코폴리머/집합체 구성
표 1: 광범위한 폴리스티렌 시료의 완전 자동 FIPA 결과. 분석은 9분마다 반복되었고 데이터는 사용자 개입 없이 OmniSEC 소프트웨어로 자동 분석.
사례
입증된 FIPA 응용에 포함되는 사항은 다음과 같습니다:
- 폴리카보네이트
- 폴리초산비닐
- 폴리메틸메타크릴레이트
- 선형 및 브랜치형 폴리스티렌
- 블록 코폴리머
- 저결정질 올레핀 고무
- 폴리아미드
- 페놀 수지
- 폴리우레탄
- 고결정질 올레핀 고무
- 폴리올레핀 크실렌 용해 물질
- 폴리비닐알코올
- 폴리아크릴아미드
더 자세히
주요 프레젠테이션 및 응용 노트:
응용 노트: 블록 코폴리머(SBS 및 SIS) FIPA 사용 FIPA를 사용하여 SBS로 알려진 폴리(스티렌-부타디엔-스티렌) 고무와 SIS 엘라스토머의 특징을 신속하게 규명할 수 있습니다. 정확한 절대 분자 중량 측정 및 고유 점도가 제시됩니다.
응용 노트: 폴리비닐알코올(PVOH) FIPA 사용 폴리비닐알코올 시료 4개의 분자 중량과 고유점도를 측정했습니다. 이동상은 질산나트륨 0.1M을 혼합한 물입니다. 결과는 4회 측정 시 상대 표준 편차가 0.5% 미만이었습니다.
응용 노트: 폴리프로필렌 및 충격 코폴리머의 용해 크실렌 조각 FIPA 사용 이 응용 노트에는 크실렌 용해(XS) 테스트를 설명합니다. FIPA 방식을 사용하여 XS 결과 도출 시간을 몇 시간에서 몇 분으로 단축시킬 수 있습니다. 이 FIPA 분석은 장시간의 필터링과 증발이 필요하지 않습니다.
응용 노트: HFIP 폴리머 FIPA 사용 PET, PBT, 나일론 6,6에 대한 신속 FIPA 분석 결과가 제시됩니다. 절대 분자량, 고유점도, 수력학적 반지름에 대한 우수한 반복성이 제시됩니다. 분자량을 측정한 결과 일반 분자량과 매우 일치합니다.
응용 노트: EPDM 엘라스토머 FIPA 사용 임의의 무정형 엘라스토머인 에틸렌프로필렌디엔(EPDM) 측정은 THF 이동상으로 60 ℃에서 4분간 이루어집니다. 분자 중량과 고유점도는 FIPA와 기존의 GPC 모두 매우 일치하게 나타납니다.
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